复方硫酸亚铁片的鉴别
加入时间:2019-09-29 06:22

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  (1)取本品,除去糖衣,研细,称取适量(约相当于硫酸亚铁0.2g), 加稀盐酸1滴与水20ml,振摇使硫酸亚铁溶解,滤过,滤液显铁盐与硫酸盐 (中国药典2000年版二部附录Ⅲ)的鉴别反应。(2)取本品10片,除去糖衣,研细,加30ml,置约60℃水浴上回流提取30分钟,放冷,滤过,滤液挥发至约1ml,作为供试品溶液;另取当归对照药材粗粉1g,加30ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一含羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以石油醚(60℃~90℃)-醋酸乙酯(9:2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。(3)取本品10片,除去糖衣,研细,加水20ml,超声处理20分钟,取出,离心20分钟(每分钟4000转),取上清液,用提取3次,每次10ml,分取液,挥发至1ml,作为供试品溶液。另取白术对照药材1g,加水20ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验, 吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一含羧甲基纤维素纳为黏合剂的硅胶G薄层板上,以甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸(5:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

  (4)取本品适量,除去糖衣,研细,称取2g,加30ml,超声处理5分钟,滤过,弃去滤液,残渣加水饱和正丁醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液用20ml氨试液提取,弃去氨试液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验, 吸取供试品溶液10μl与对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-水(13:7:2)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

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